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液相色譜儀的分離系統由色譜柱、色譜柱的連接部件、柱恒溫裝置和固定相等組成。一、色譜柱:液相色譜儀的色譜柱一般用內部拋光的不銹鋼制成,柱內徑為1~4mm,柱長為10~50cm,柱形多為直形,內部充滿微粒固定相。近年來,由于高性能填充劑的細粒化,3~5um微粒填料的使用,趨向柱內徑為...
中壓制備色譜的主要部件為輸液泵、進樣閥、檢測器、餾分收集器等,早期的中壓液相制備色譜,其輸液泵zui大流速可達156mL/min,并配有阻尼器,以保證液流的穩定;進樣器配有0.5-50mL的不同體積的定量管;檢測器有紫外和示差折光檢測器,流通池體積比較大,允許大流量流動相通過而無需分流;餾分收集器有原盤式和排式兩種,原盤式的接收管可多達80個,而后者則更多;色譜柱內徑9-105mm,長度250-1760mm不等。柱壓在5-20bar(或75-300psi)之間,廣泛用于實驗室...
制備型液相色譜通常都被認為和大容量色譜柱和高流速有關聯的。然而并不是以設備的大小和系統消耗的流動相的多少來決定制備高效液相色譜,而是依據分離目的來決定。分析液相的目的是給一種組份進行定量和定性。制備液相的目的是對產品的單體進行提取和純化。與傳統的純化方法(如蒸餾、萃取)比較,制備液相是一種更有效的分離方法,因此被廣泛應用在樣品和產品的提取和純化上。隨著合成、植化、生化和制藥等領域對高純度組份的需求不斷增加,制備型液相色譜儀應用的領域也在迅速的擴大發展。實驗室級別的制備型液相色...
分析色譜的目的,是分析出混合物中一個(或者幾個)純物質的含量。制備色譜的目的,是從混合物中得到純物質。為了加快分離的時間與提高分離的效率,制備色譜的的進樣品量很大,導致制備色譜柱子的分離負荷的相應加大,也就必須加大色譜柱填料,增大制備色譜的直徑和長度,使用的相對多的流動相。然而,當色譜柱上樣品負載加大的時候,往往導致柱效急劇下降而得不到純的產品。制備色譜,要解決容量與柱子效果之間的矛盾,對重現性也要考慮。從經濟上來說。制備色譜要爭取少用填料,少用溶劑,要盡可能多的得到產品。制...
柱溫箱是液相色譜儀分析中用來控制液相色譜柱溫度的溫度控制儀器。能準確、穩定地控制液相色譜柱的穩定性。有利于提高液相色譜柱的靈敏度,提高光譜峰的分辨率,加快分離速度,縮短分析時間,保證分析結果。準確度和再現性。對于高效液相色譜儀而言,柱溫的升高可以加快分離過程,但樣品的不穩定保留時間會增加檢測的難度,分辨率也會降低。相反,當柱溫較低時,分離分辨率提高,但分離過程時間較長,因為在低溫條件下,流動相粘度的增加會延長檢測時間,增加泵的磨損。同時,溶解度的相對降低將導致緩沖鹽結晶現象和...
液相色譜主要用于對吸收紫外線的液態有機物(不飽和有機物)進行定性、定量分析和純度分析,定性,是保留時間的特征峰值。沒有辦法分析物質結構,但如果已知的物質是x,則要測量的物質可以與x標準物質比較。液相色譜測定表明,該物質的停留時間相同,測定結果表明,該物質主要用于測試中的色譜鑒定。影響液相色譜儀分離度的因素有色譜柱填充性能、流動相和流速等。一、色譜柱填充性能:液相色譜柱的分離性能由固定相粒度、柱長和柱壓降(由柱內徑和柱填充狀況決定)決定,這三個參數度也決定了樣品組分的保留時間。...
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